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板藍根顆粒含量測定參考標準參考標準:中國藥典2020版。色譜條件注:在原條件基礎上增加高比例有機相洗脫,以去除后面強保留雜質,以免雜質在后續進樣中出峰影響檢測,同時也避免雜質峰殘留在柱子上影響柱子壽命。譜圖和數據結論用月旭Ultimate®AQ-C18(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測定,能滿足檢測的要求。用月旭Ultimate®AQ-C18(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測定,能滿足檢測的要求。用月旭Ultimate®AQ-C18(4.6×...
2-15 2022
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考馬斯亮藍法測定蛋白質含量考馬斯藍染色法又稱Bradford法,是Bradford于1976年建立起來的一種蛋白質濃度的測定方法??捡R斯亮藍G-250測定蛋白質含量屬于染料結合法的一種。在游離狀態下呈紅色,最大光吸收在488nm;當它與蛋白質結合后變為青色,蛋白質-色素結合物在595nm波長下有最大光吸收。實驗儀器分析天平、燒杯、玻璃杯、移液槍、紫外分光光度計或酶標儀。實驗試劑①標準蛋白溶液:常用牛血清蛋白(BSA),配制1mg/mL的標準溶液。②0.01%考馬斯亮藍染色液G-250:稱取0.01g考...
2-7 2022
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茵陳配方顆粒特征圖譜和含量的檢測茵陳,原名茵陳蒿,始載于《神農本草經》,被列為上品。具有清利濕熱,利膽退黃之功效。用于黃疸尿少,濕溫暑濕,濕瘡瘙癢。文中參照茵陳【濱蒿(綿茵陳)】配方顆粒公示稿的方法,采用月旭Ultimate®UHPLCXB-C18色譜柱進行特片圖譜的檢測,結果能滿足檢測需求。采用月旭Ultimate®PlusC18色譜柱進行含量測定項的檢測,結果能滿足檢測需求。特征圖譜的測定色譜條件結論用月旭Ultimate®UHPLCXB-C18(2.1×100mm,1.8μm)...
1-30 2022
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撥開迷霧 帶你共同解決 固相萃取的常見問題固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。固相萃取法是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單,省時、省力。關于固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低、重現性差、凈化效果不佳這幾大方面,那么都是什么原因導致的呢?又該如何應對?今...
1-30 2022
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空白溶劑干擾怎么辦?采用高效液相色譜法檢測時,很多時候會需要做空白溶劑干擾實驗。當空白溶劑實驗顯示空白溶劑在待測成分處出峰時,就一定是溶劑帶來的干擾嗎?如果出現空白溶劑干擾,該怎么辦呢?可以從以下幾個方面去查找原因并解決。系統污染:這種情況下,將儀器接雙通,采用10%異丙醇,低流速過夜沖洗儀器。進樣口污染:進樣口用水-乙腈-異丙醇-乙腈-水的順序充分清洗。色譜柱殘留:色譜柱在進過高濃度樣品后再進低濃度樣品色譜柱上會有殘留,這種情況可以先多進幾針空白溶劑,或將色譜柱用過渡流動相過渡后,用高比例有機...
1-30 2022
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天麻素片有關物質及含量的測定天麻是我國名貴的中藥材之一,又名赤箭、獨搖芝、定風草等,早在二千多年前就已入藥。天麻富含天麻素,香莢蘭素,蛋白質,氨基酸,微量元素等,具有息風止痙,平抑肝陽,祛風通絡的功效。用于小兒驚風,癲癇抽搐,破傷風,頭痛眩暈,手足不遂,肢體麻木,風濕痹痛。天麻素是從天麻中提取的主要成分,具有較好的鎮靜和安眠作用,對神經衰弱、失眠、頭痛癥狀有緩解作用。本文參照天麻素片公示稿的方法,采用月旭Ultimate®AQC18色譜柱,對天麻素片的有關物質和含量項進行檢測,結果能滿足檢測需求...
1-29 2022
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該用多大規格的Flash柱,你會選嗎?Flash柱對于有機合成和藥物化學而言,前期往往需要篩選大量的潛在化合物,一旦發現相關活性化合物之后,就需要將這一具有高附加值的化合物純化出來,在這個過程中,選擇Flash柱進行純化是很常用的方法。常規Flash柱填料量從小到4g,大到330g,大大小小有數種,那該如何選擇合適規格的Flash柱呢,這主要取決于你的樣品上樣量。在分離純化過程中,上樣量是最關注的參數。在制備純化中上樣量通常指在確保純度和收率的條件下為了提高效率、降低耗材使用成本而得到的最大制備樣品量。上樣量的定...
1-29 2022
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疏水層析中的蛋白洗脫蛋白質結合于填料之后,必須再將目標蛋白質洗脫,并收集層析柱柱后的流出液。多數情況下,洗脫過程用于將不需要的蛋白質從目標蛋白質中分離或者去除。不需要的蛋白質可能與填料結合的不是那么緊密,因而會先于目標蛋白質被洗脫。另外一些情況下,不需要的蛋白質會與填料結合更加緊密,并會在目標蛋白被洗脫之后仍與填料結合。這種情況通常發生在疏水層析法(HIC)分離蛋白質多聚體時,目標蛋白多聚體與填料的結合比單體與填料的結合更加緊密。在洗脫過程中,流出液組分可能含有高純度產品,但在其之前或之后也會含...
1-29 2022